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吹扫捕集法200℃的吹扫温度很关键

  吹扫捕集法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物、有机金属化合物。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但吹扫捕集法容易起泡,使仪器超载。另外,伴随着水蒸气吹脱,不利于下一步的吸附,非极性气相色谱柱的分离带来困难,火焰检测器中的水也有熄灭作用。
  吹扫捕集通用性强,可与多数品牌气相色谱仪(GC)和(GC-MS)联用;操作简单,使用方便,电脑软件控制,自动化程度高。只需将样品放入样品盘中,一切操控均由软件完成,样品重复性好。捕集阱升温采用直接加热,升温速率>1800℃/分钟,用户可自定义取样和吹扫管的清洗次数。
  捕集阱与吹扫管反吹气体分离,减少样品间的交叉污染,样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理金属材料,减少污染残留。可以用热水冲洗管道和吹扫管,减少残留,所有管路和六通阀可温控加热,消除系统冷点,减少样品损失,提供同步接口,在进样的同时可以同时启动色谱和工作站。
  使用注意事项
  1、温度选择
  样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。
  捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫--捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫—捕集进样器的解吸温度最高可达450℃,但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度。
  连接管路的温度,它应足够设防止样品冷凝,环境分析常用的连接管温度为80-150℃。
  2、吹扫气流与吹扫时间
  吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。
  解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min,用大口径柱时为5-10ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。
  吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。
  吹扫捕集气相色谱法操作步骤如下:
  (1)取一定量的样品加入到吹扫瓶中;
  (2)将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气.以一定流量通入吹扫瓶,以吹脱出挥发性组分;
  (3)吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中;
  (4)打开六通阀,把吸附管置于气相色谱的分析流路;
  (5)加热吸附管使其脱离,将挥发性成分喷出到分析柱中;
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