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吹扫捕集装置的两则应用实例介绍

  吹扫捕集装置是气相色谱常用的样品引入装置之一,其基本原理是将待测样品(液体或固体)置入一可密闭的容器(吹扫管)中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管(捕集阱)中进行富集(捕集);吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管(捕集阱)使被吸附的组分脱附,并用载气带入气相色谱中进行分析。
  随着国内环境保护行业的发展和相关国家标准的出台,吹扫捕集的使用愈加广泛和普遍,主要用于测定水质、土壤和沉积物中的挥发性有机物。许多标准方法的前处理过程都采用了吹扫-捕集技术,随着我国对环境监测工作的重视和对微量检测越来越高的要求,这一技术将会得到更广泛的应用。
  两则应用实例说明:
  1.甲基锡形态分析
  将此技术用于与氢化物发生(HG)-气相色谱(GC)-火焰光度检测器(FPD)联用,定量检测了水样中的甲基锡形态。优化后的吹扫捕集条件为:
  吹扫气体氮气流量:30mL/min,预吹5 min;
  吹扫时间:12 min;
  冷阱捕集温度:-100℃;
  热解吸温度:200℃;
  解吸反吹气流量:40mL/min,吹5 min;
  PTI进样口温度:100℃。
  在佳反应及仪器条件下,在15mL吹扫瓶内反应吹扫各甲基锡(浓度均为1ng/mL)色谱分离。一甲基锡、二甲基锡、三甲基锡十次测定的相对标准偏差分别为2.1%,2.8%,3.5%,该方法可用于污水处理厂附近海水中甲基锡的测定。
  2.甲基叔丁基醚(MTBE)测定
  将此技术与气相色谱(GC)-火焰离子化检测器(FID)联用,定量测定了无铅汽油添加剂中的甲基叔丁基醚。优化后的吹扫捕集条件为:
  吹扫气体氮气流量:40mL/min,预吹5 min;
  吹扫时间:10min;
  冷阱捕集温度:-75℃;
  热解吸温度:200℃;
  解吸反吹气流量:40mL/min,吹5 min;
  PTI进样口温度:100℃。
  该方法可用于加油站附近土样中的甲基叔丁基醚的测定。
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