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注意这些要点吹扫捕集才准

  准备——预冷——吹扫——进样——反吹扫这是常规步骤,不可乱。
  采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。可以简单的成为动态顶空萃取-吸附捕集热解吸。

  影响吹扫捕集结果的原因:
  一是吹扫-捕集进样器本身二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等,故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。
  为使测定结果准确,采用吹扫捕集测定时,必须注意以下因素:
  温度:吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度。连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。
  吹扫流速与时门:吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度),以及其在捕集管中的吸附作用大小。原则上讲吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。
  解吸条价:解析流速解吸时的软气流速主要取决于所用色谱柱。解析温度解吸温度过低,解吸缓慢并可能解吸不完全,解吸温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响.
  要注意得是吹扫气源:氦气、氮气纯度应大于99.995%,压力调节到30~100psi(207~1724kPa),并且连接到吹扫气体入口。
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