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吹扫捕集技术中能提高效率的几个技巧掌握了没?

  吹扫捕集法理论上是动态顶空技术,用流动气体“吹扫”试料中的挥发性成分,用捕集器吸附被吹扫的有机物后,通过热脱附将试料送至气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待分析组成的性质选择合适的吸附剂。
  吹扫捕集的进行中如何提高实际效率呢?
  1.适当使用盐析效应(加入盐溶液),以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可大大减少腐蚀和盐的沉积。
  2.将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法,适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定大的影响因素,因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。
  3.吹扫气源氦气、氮气纯度应大于99.995%,压力调节到30-100psi(207-1724kPa),并且连接到吹扫气体入口。
  4.气体连接管管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体,可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中),且在转移过程,尽量使泡沫最少。如检测水样,吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器,同时用高纯水进行空白分析,证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时,每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。
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