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吹扫捕集的吸附管和吸附剂有何特征?

  吹扫捕集适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物、有机金属化合物。对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但该技术容易起泡,使仪器超载。另外,伴随着水蒸气吹脱,不利于下一步的吸附,非极性气相色谱柱的分离带来困难,火焰检测器中的水也有熄灭作用。
  吹扫捕集法的主要操作步骤:
  1.取一定量的样品加入到吹扫瓶中;
  2.将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气,以一定流量通入吹扫瓶,以吹脱出挥发性组分;
  3.吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中;
  4.打开六通阀,把吸附管置于气相色谱的分析流路;
  5.加热吸附管使其脱离,将挥发性成分喷出到分析柱中。
  吹扫捕集的吸附管:
  在吸附管内样品流经的路径上,若待测组分活性大或在吸附管内壁易冷凝,会使样品有损失或转化为其它物质。
  1.80℃时不锈钢材料对卤代烃具有反应活性。
  2.聚四氟乙烯材料的温度特性很好,惰性非常好,但小分子卤代烃对聚四氟乙烯具有渗透性。
  3.高纯镍材料的惰性好,但若镍材料表面有水,经高温产生活化点,对溴化物会产生明显影响,不能在高于100℃时和水共存的情况下使用。
  4.弹性硅材料的去活性很好,但脆性较大。如果将它内衬在不锈钢管中使用就成为吹扫捕集技术中最好的材料,具有很好的去活性、耐用性和热稳定性等,样品不会在吸附管内壁产生残存。
  吹扫捕集的吸附剂:
  早期的吸附管内填充的吸附剂是Tenax、硅球和活性炭等,它们的捕集效率很好。Tenax可吸附捕集在常温下是液体的化合物,硅球可吸附捕集在常温下是气体的化合物,活性炭可吸附捕集卤代烃。
  样品中的水蒸气对硅球和活性炭产生的干扰非常明显,特别是使用选择性检测器时。吹扫捕集进样分析中,样品中的水与挥发性组分一起被捕集并热解吸进入气相色谱仪,水会影响色谱柱性能,使分辨率变差,基线漂移,噪声增大。采用疏水性吸附剂(如碳分子筛)来代替硅球和活性炭。疏水性吸附剂在吹扫捕集过程中只吸附很少的水,大部分水被排空,这样热解吸时进入气相色谱仪中的少量水就达到可接受的水平。
  选择吸附剂时,既要考虑吸附剂的疏水性,又要考虑吸附能力。吸附剂应具有较大的吸附容量和较高的热解吸效率。
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