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吹扫捕集每一个分析步骤都有技术要点

  吹扫捕集装置分析法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。
  吹扫捕集-气相色谱法的分析步骤大致如下:
  ① 取一定量的样品加入到吹扫瓶中;
  ② 将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气,以一定流量通人吹扫瓶,以吹脱出挥发性组分;
  ③ 吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中;
  ④ 打开六通阀,把吸附管置于气相色谱的分析流路;
  ⑤ 加热吸附管进行脱附,挥发性组分被吹出并进人分析柱;
  ⑥ 进行色谱分析。
吹扫捕集
  泄漏体积是一个与吸附剂吸附能力有关的参量,指特定温度下某化合物被吹扫而完全通过捕集管内1.0g吸附剂时所需的载气体积困,简而言之,即分析物的保留体积。分析物在捕集管中的转移过程如图所示,捕集管长5~30cm 、直径约0.6cm ,吸附剂质量在1.0g左右。
  每一步骤的技术要点:
  ①各种规格的自动进样器(根据实验需求选用):样品数量,自动识别固体液体,称重等功能
  ②吹扫是否需要加热:红外加热
  ③传送管路惰性处理
  ④吸附时要低温环境,解吸要瞬间加热。因为低温环境是靠风冷,所以夹套加热影响风冷,最好是直接加热丝加热。瞬间加热的升温速率尽可能大一些为好。
  ⑤由于前一步骤的瞬间加热,气体膨胀,还有吹出来的水分,需要进行冷聚焦和消除水分。运用微吸附技术,使载气流量减小到1-5ml/min,不用分流便可直接进样到GC。
  扫捕集法的过程是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫,吹出所要分析的痕量挥发性组分后,被冷阱中的吸附剂所吸附,然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫,破坏了密闭容器中气、液两相的平衡,使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来,也就是说,在液相顶部的任何组分的分压为零,从而使更多的挥发性组分逸出到气相,所以吹扫捕集法比静态顶空法能测量更低的痕量组分。
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