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不同条件对吹扫捕集结果的作用解读

  吹扫捕集适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物、有机金属化合物。吹扫捕集对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。
  自上世纪七十年代年首次发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物的论文以来,此技术就一直受到环境科学与分析化学界的重视。经过几代技术人员的深入开发和不断完善。迄今为止,它仍然是高灵敏度的分析方法之一。
  不同条件对吹扫捕集的结果的产生的影响不同:
  1.适当使用盐析效应(加盐溶液),以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可大大减少腐蚀和盐的沉积。
  2.将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法,适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素,因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。
  3.吹扫气源
  氦气、氮气纯度应大于99.995%,压力调节到30-100psi(207-1724kPa),并且连接到吹扫气体入口。
  4.气体连接管
  管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体,可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中),且在转移过程,尽量使泡沫少。如检测水样,吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器,同时用高纯水进行空白分析,证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时,每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。
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